Итак, растворение началось. Оно шло нормально (если не считать досадную ошибку с дозировкой азотно-кислой ртути), без бурного кипения, т. к. температурный режим был правильно отработан еще в институте на установке У-5. Первая порция уранового раствора была получена и на следующий день передана на ацетатное осаждение. Для надежности растворение продолжалось 24 часа (так было предусмотрено инструкцией).
Перед радиохимиками стояла задача: из облученного урана выделить плутоний-239 и очистить его от продуктов деления и всех примесей в миллионы раз. Для этих целей предусматривалось подвергнуть урановый раствор ацетатным переосаждениям, отделить плутоний от урана и осколков и полученный концентрат плутония подвергнуть дополнительной очистке от тех же примесей, но уже на фторидном переосаждении, т. е. на аффинаже, где для отделения плутония от урана, использовали их разную валентность в восстановительной среде. Вначале раствор окисляли бихроматом калия в азотнокислой среде. При этом уран и плутоний имели шестивалентное состояние и при ацетатном осаждении уходили в осадок, а в растворе оставались макропримеси и продукты деления. Так удавалось сбросить основную активность с жидкостью, а осадок растворялся, восстанавливался бисульфитом натрия и вновь осаждался ацетатом. При этом уран сохранял шестивалентную форму, а плутоний переходил в четырехвалентную и уже оставался в растворе. После отделения осадка от раствора отделялся и плутоний от урана. Таков, кратко, принцип технологии, которая была заложена в самом первом варианте промышленной радиохимии.
Тот же принцип разделения урана от плутония применялся и на повторной очистке, на аффинаже, но осаждение велось не в ацетатной среде, а в азотнокислой среде в присутствии фтора.
Сначала раствор окисляют бихроматом, затем добавляют плавиковую кислоту. Образуется осадок фторидов редких элементов вместе с лантаном, который добавляют в раствор перед осаждением. В окисленной среде плутоний остается в растворе, а продукты деления вместе с лантаном выводятся с осадком. Затем раствор восстанавливают бисульфатом и, добавляя лантан, осаждают плутоний. Такова схема.
Как было бы хорошо, если бы все шло, как описано.
С первых дней начались неожиданности. Когда провели осаждение, то осадка не получили. Долго искали причину, волновались, разводили руками и не могли ничего ответить высоким начальникам с генеральскими лампасами. Когда увидели протекающую жидкость желтого цвета из щелей вытяжной вентиляции, тогда сообразили, что весь раствор загнали в сдувку, т. к. она была врезана в вентиляционный короб. В период водной обкатки неправильно отрегулировали подачу барботажного воздуха и когда его подали при осаждении в большом избытке, то он вынес всю пульпу в сдувочную систему. Это был первый урок в усилении контроля в подготовке к пуску.
После перебранки и новой регулировки смыли осадок как смогли, при этом порядочно загрязнили помещение, где ходили люди в своей личной одежде и обувью (были все в галошах) разносили «грязь» по всем помещениям, переделали сдувку и повторили осаждение уже из новой порции.
Процесс пошел вроде нормально. Но когда получили первый плутониевый раствор после ацетатных переосаждений, то выяснили, что в растворе плутония нет (почти нет). Вот тут опять все забегали, начались повторные анализы, совещания, обсуждения. Когда догадались оценить, что собой представляет 200 г плутония и в каких объемах и емкостях он проходил, то стали надеяться, что он сорбировался на стенках сосудов. Так оно и оказалось. Только после «закладки» плутония в аппаратуре, он показался в растворах на конечных переделах. Разумеется, ожидать его появления было тяжело, особенно руководителям науки и производства, когда сотрудники службы Берия были наготове. Выдержка победила, продукт появился и начались очередные операции по дальнейшей очистке. Процесс ацетатного осаждения был изучен в институте на установке У-5 и он был сравнительно надежным и нуждался только в уточнении параметров. Однако, один производственный узел оказался неудачным, как по проектному замыслу, так и в исполнении. Это узел фильтрации осадка уранилтриацетата после восстановительного осаждения урана. Осадок сливался через запорный вентиль на нутчфильтр, покрытый бельтинговой тканью. Затем через осадок пропускали промывную воду, просасывали до сухого состояния, а затем выгружали осадок в мешки вручную совками. Расчеты на то, что осадок будет отмыт и радиоактивные примеси будут удалены с промывными водами, не оправдались. Сохранилось немало продуктов деления — циркония, ниобия, цезия, стронция и других излучателей бета- и гамма-активности, которые создали в каньоне, где работали аппаратчики, высокий фон и облучали людей.
