Научный руководитель регенерационного отделения В.Д. Никольский предложил поступающие растворы упаривать, однако выполнить его рекомендации из-за малого объема камер было невозможно. Концентрирование плутония проводилось щелочным методом. Образующиеся гидроокисные осадки долго не отстаивались, поэтому их приходилось не декантировать, а отфильтровывать от маточного раствора. Фильтрация также шла сутками. Промытые осадки растворялись в азотной кислоте, и растворы направлялись в экстракцию плутония этиловым эфиром. Экстракционная установка работала плохо: не было требуемой очистки плутония от урана, железа, хрома. В рафинате часто оставалось много плутония — 25 мг/л (при норме сброса 0,5—1 мг/л). Один и тот же раствор приходилось несколько раз пропускать через экстракционную установку.
Сбросные технологические отходы аффинажного отделения содержали основное количество гамма- и бета-активных элементов, поступающих в отделение с радиохимического завода, и в течение длительного времени оставались в регенерационном отделении. Необходимо было срочно менять технологию регенерации плутония из отходов, сокращать время контакта людей с гамма-активными растворами.
В.Ф. Кормилицын, З.А. Исаева, Н.Н. Гонин, Л. В. Докукин под руководством В.Д. Никольского и И.П. Мартынова в марте 1950 года внедрили в производство сорбционную технологию извлечения плутония из оксалатных маточников на осадке кальция [43] . Со-осаждение плутония с осадком оксалата кальция
шло вполне удовлетворительно. Метод позволил исключить эфирную экстракцию, сократить время обработки растворов в два-три раза, более полно отделять плутоний от урана и железа. Большим недостатком технологии была прокалка осадка оксалата кальция, при которой значительное количество плутония попадало в вентиляционную систему и вызывало дополнительное облучение людей.
Более простым и технологичным методом оказалось осаждение оксалата трехвалентного плутония из сбросных слабокислых растворов. Метод был предложен М.И. Ждановым. В лаборатории его разрабатывали Ф.А. Захарова, Ф.П. Сегаль (Колотинская), В.И. Виноградова, Л.Е. Драбкина, М.А. Ключникова [44] . Осаждение оксалата (Ш) проводили из азотнокислых растворов, при окислительно-восстановительном потенциале 300 mv, кислотности 0,5 М и концентрации щавелевой кислоты 80 г/л. При этом содержание плутония в маточном растворе не превышало 1 мг/л. С таким содержанием плутония растворы можно было отвозить на радиохимический завод, где окончательное доизвлечение плутония проводили дистанционным методом.
На основании полученных экспериментальных данных И.П. Мартынов, Н.Н. Гонин, З.А. Исаева, И.Г. Евсиков разработали технологические нормы и внедрили их в производство. Метод позволил через 3 часа выводить из производственного цикла 85% гамма-активных элементов, что несомненно сказалось на условиях труда технологического персонала. Резко сократилось количество используемых аппаратов, объем работы уменьшился в три раза.
С каждым месяцем на регенерацию все больше поступало отходов из металлургического отделения, и номенклатура их расширялась. М.И. Жданов, И.П. Мартынов и И.Г. Евсиков дали много ценных предложений для переработки этих отходов. Вместо растворения шлаков, футеровки золы в серной кислоте они отработали промышленный метод хлорирования плутония в отходах и последующего переведения его в раствор. Это позволило в три раза сократить время переработки шлаков и футеровочного материала, увеличить извлечения плутония на 20%.
В регенерационном отделении в течение длительного времени работали Антонина Григорьевна Шалыгина, Юрий Григорьевич Сильнов, Евгения Ивановна Крайнова, Екатерина Никифоровна Крючкова, Альбина Александровна Кустарева, Галина Александровна Оболонкова и др. Они внесли существенный вклад в освоение технологических процессов извлечения плутония из отходов производства.
В 1950 г. И.П. Мартынов предложил оригинальный метод извлечения плутония из боя тиглей, изготовленных из окиси тория. Бой тиглей он обрабатывал концентрированным раствором калиевой щелочи с добавкой перекиси водорода. При этом плутоний переходил в раствор, а торий выпадал в осадок в виде гидроокиси. В.П. Никольский сделал тогда ошибочный вывод, что в отличие от тория, плутоний обладает амфотерными свойствами [45] . В 1957 г. А.Д. Гельман, Н.Н. Крот, И.П. Мефодьева доказали, что в щелочных растворах перекись водорода окисляет плутоний до семивалентного состояния, а семивалентный плутоний в щелочной среде труднораство-
римых соединений не образует. Идентификация семивалентного плутония была зарегистрирована как открытие [46]. Отработка технологий извлечения плутония из отходов шла в течение нескольких лет, и только в 1954 году, после внедрения ряда технологических схем, разработанных работниками цеха, регенерационное отделение перестало быть узким местом производства.
