Приготовление этилена. Газ получался при пропускании паров спирта над окисью алюминия, при температуре от 380–400 °C. Подробности конструкции одной из печей даны на рисунках 32 и 33. Печи были очень малы, и их нужно было около 60 штук, чтобы доставить требуемое количество газа. Трубы, содержавшие катализатор, были сделаны из меди и нагревались в ванне из расплавленного азотнокислого калия. Было известно, что катализатор приготовлялся по способу Ипатьева и выдерживал от 10 до 20 дней. Полученный газ промывался обычным образом в скрубберах. Судя по сообщениям, этилена получалось около 90 % теоретического выхода.
Приготовление хлоргидрина гликоля. Реакция производилась в горизонтальном цилиндрическом котле, который был снабжен мешалкой и покрыт пробковой изоляцией во избежание нагревания внутренности котла от окружающего воздуха. В котел вводилось определенное количество хлорной извести, достаточное для получения 500 килогр. хлора, и 5 куб. метров воды. Сначала в смесь пропускали около 20 куб. метров углекислоты, потом этилен и, наконец, этилен и углекислоту одновременно. Отмечалась быстрота поглощения этилена и, когда реакция замедлялась, добавляли углекислоту. Никаких более подробных сведений по этому поводу не имеется, кроме того, что впуск газов был передан на усмотрение рабочего, наблюдающего за процессом. Реакция должна была идти при возможно низкой температуре, но имевшиеся на заводе аппаратов не давали возможности поддерживать ее ниже 5 °C. Температура во время хода производства колебалась в пределах от 5° — 10 °C. С целью поддержания ее на низком уровне, реагирующий раствор непрерывно перекачивался через змеевик, охлаждаемый холодной водой. Когда этилен более не поглощался, и в котле оставался избыток углекислоты, раствор испытывали на хлорноватистую кислоту. Для введения этилена требовалось от 2 до 3 часов.
Рис. 32.
Получение этилена на Баденской Содо-Анилиновой фабрике, 60 единиц
1. Предохранительный клапан.
2. Выход этилена.
3. Впуск охлаждающей воды.
4. Выход горячих газов.
5. Газовая труба.
6. Змеевик холодильника.
7 Этиленовая труба к скрубберу.
8. Впускная трубка.
9. Впускная трубка для паров спирта.
10. Трубка для пара.
11. Дымовая труба.
12. Выход охлажденного спирта.
13. Кирпич.
14. Выход охлаждающей воды.
15. Трубы контакта.
Pис. 33.
Получение этилена на Баденской Содо-Анилиновой фабрике. 1 элемент.
1. Предохранительная труба.
2. Газовая труба.
3. Выход горячих газов.
4. Входные трубы для паров спирта.
5. Выход этилена.
6. Медный змеевик (12 оборотов).
7. KNO3.
8. Контакт.
9. Газ.
10. KNO3.
11. Змеевик вокруг внутренней трубы.
12. Змеевик с контактным веществом у основания.
Рис. 34.
Котел для реакции хлоргидрина на Баденской Содо-Анилиновой фабрике. 16 единиц.
1. Впуск этилена.
2. Трубки.
3. Впускная трубка.
4. Контрольный сосуд.
5. Насос.
6. К змеевику и фильтру прессу.
7. Мешалки.
8. Свинцовый змеевик.
9. Впуск СО2.
10. Свинцовые трубки.
При фильтровании продукта реакции через пресс удаляли углекислый кальций. Полученный раствор содержал от 10 до 12 % хлоргидрина гликоля и, после перегонки его с водяным паром, количество хлоргидрина в дестилляте повышалось от 18 до 20 %. Выход хлоргидрина составлял от 60 до 80 % теоретического, считая на затраченный этилен.
Рис. 35.
Производство горчичного газа в Ливеркузене.
Установка для хлорирования тио-ди-гликоля.
Приготовление ди-гидро-окси-этил-сульфида. Чтобы приготовить ди-гидро-окси-атил-сульфид, к 18 или 20 % раствору хлоргидрина гликоля прибавляли теоретическое количество сернистого натра в виде безводной соли или в кристаллах. После этого смесь нагревалась до 90 — 100 °C, затем перекачивалась в выпарительный чан, где вода удалялась нацело кипячением. Полученный тио-гликоль отфильтровывался от выделившейся соли и перегонялся под уменьшенным давлением. Выход составлял около 90 % теоретического, рассчитанного на хлоргидрин.
