Затем автоклав помещается в цилиндрическую печь, особенности теплового поля внутри которой позволяют нагревать нижнюю часть автоклава, ту, где находится шихта, несколько сильнее, чем верхнюю. По оси автоклава создается, таким образом, термический градиент, обычно в 15—20° С, вызывающий конвекцию и создающий непрерывную циркуляцию раствора в автоклаве. Шихта в нижней части автоклава, находящаяся в наиболее высокотемпературных условиях, растворяется; растворенное вещество конвекционным потоком переносится вверх, в более холодную зону, где находятся затравки. Поскольку растворимость CaF2 в большинстве растворов возрастает с повышением температуры, то при движении снизу вверх раствор от недонасыщенного переходит в насыщенный, а затем и в пересыщенный: происходит кристаллизация флюорита, и затравочные кристаллы начинают расти. Раствор сбрасывает избыток растворенного вещества и в нисходящем потоке опускается вниз, где снова насыщается, растворяя шихту. Так в результате непрерывной циркуляции осуществляется непрерывный подток вещества к затравкам и непрерывный рост кристаллов.
Таблица 2. Результаты экспериментов по выращиванию кристаллов флюорита гидротермальным способом
| Исследователь и время проведения экспериментов или время публикации результатов | Раствор и концентрация, % | t, °С(Δt, °С) | P, кГ/см2 (степень заполнения автоклава, %) | Прочие условия экспериментов | Результаты экспериментов |
|---|---|---|---|---|---|
| И. Н. Аникин, В. П. Будузов, А. Д. Шушканов [1965], И. Н. Аникин, А. Д. Шушканов [1963] | LiCl 45—50 | 450—480 (10—15) | 200 | Pt-футеровка: затравки — пластины и шары | Небольшие кристаллы вырастали за 2,5 часа |
| Дж. Либертц [Liebertz, 1965] | NH4Cl 4н | 400—450 | 2000—2800 | Au-ампула | Октаэдрические кристаллы до 1,5 мм |
| А. Э. Гликин, Т. Г. Петров [1966] | LiCl 44 | 400—500 | Кристаллы до 0,5 мм | ||
| NaCl 30 | ~50 | ||||
| Д. Рикл, Я. Бауэр [Rykl, Bauer, 1972] | NH4Cl 3-8 | 300-500 (20—40) | 400—1000 | Ag-футеровка | Кристаллы разной формы, размером 0,04—1,2 мм |
| Оптимальные условия | NH4Cl 3-5 | 350 | 400 | ||
| А. Ф. Куин, 1972—1975 гг. [Кунц, 1974, 1976] | NaCl 2н | 300—360 | 100—400 | Фторопластовые вкладыши, ΔТ = 10—20° С; без затравок и на затравку, продолжительность 161—340 ч | Без затравки получены кристаллы до 2 мм, в агрегатах — до 5 мм, на затравку нарощен слой до 2,5 мм |
| HCl 4,3 | 200—500 | 50—1000 | |||
| LiCl 44 | 250 | 100 | |||
| NH4Cl 27 | 500 | 1000 | |||
| NaHCO3 10 | 300 | 100 | |||
| Б. Зидарова [1978] | NH4Cl 5—10 | 130—500 (8—41) | 400—1200 | Cu- и Ti-вкладыши; шихта — природный флюорит и реактивный CaF2; | Кристаллы разной формы, размером 0,1—3 мм в опытах с NH4Cl, 0,1—8 мм в опытах с LiCl. |
| LiCl 20—44,6 | 130—500 (8—41) | 400—1200 | |||
| Na2CO3 6—8 | 130—450 (25—30) | 200—1200 | продолжительность 144—312 ч | С Na2CO3 кристаллы не получаются. На затравке нарастание незначительное |
Автоклавы могут быть и более сложными. Иногда в них вводится диафрагма, отделяющая зону шихты от зоны роста, шихта может помещаться в специальные корзинки, в автоклавы вводятся контрольно-измерительные элементы (термопары, манометры, приспособления для отбора проб раствора и т. п.). Создаются целые системы автоклавов. Автоклавы, внутри которых развиваются очень высокие давления, во избежание взрыва помещают в стальные или бетонные сейфы. Контроль параметров и управление процессами ведутся автоматически.
