Существующая сейчас технология приготовления флюоритовой крупки, использующейся в качестве шихты, была в своей основе разработана И. В. Степановым в 50-х годах [Степанов, Феофилов, 1957]. На разных предприятиях разработаны свои варианты технологии, но все они складываются из операций дробления, химической очистки, легирования.
Удаление посторонних минералов. Куски природного флюорита из поступившей в ростовой цех партии промывают и помещают в иммерсионную жидкость, которая готовится путем разбавления глицерина дистиллированной водой до получения показателя преломления
Термическое и механическое дробление. Куски флюорита при термическом дроблении помещают в печь, выдерживают 1,5—2 ч при температуре 400—500° С до обесцвечивания и растрескивания, затем заливают холодной водой. Последующее механическое дробление производят в валковых мельницах до величины зерна 0,5—1 мм.
Химическая очистка. Полученную в результате дробления флюоритовую крупку кипятят в соляной, а затем в плавиковой кислотах с периодической промывкой материала в дистиллированной воде. Иногда для исключения «неприятностей» операции кипячения крупки в плавиковой кислоте ее после солянокислотной обработки спекают с порошкообразным фторидом аммония (NH4F), а затем обрабатывают соляной кислотой (HCl) вторично. В результате химической очистки из крупки удаляют примеси карбонатов, кварца, сульфидов, окислов и силикатов алюминия, железа, меди, свинца и других примесей.
Сушка. Крупку просушивают в термостатах при температуре 150° С в течение 10 ч.
Легирование. Крупку смешивают с необходимым количеством фтористого свинца или фтористого кадмия (обычно 0,1—0,2%); необходимо добиваться равномерного распределения легирующей примеси в объеме крупки.
Общее стремление всех предприятий производства кристаллов оптического флюорита — избавиться от стадии очистки и подготовки сырья и получать от поставщиков природного флюорита уже готовую крупку. Это стремление оправданно. Обогащение легче и экономичнее провести непосредственно на флюоритовом месторождении, чем в ростовом цехе.
Технологические особенности процесса выращивания оптических кристаллов определяются тремя главными компонентами: ростовыми установками, контейнерами (или тиглями) для кристаллизующегося расплава, режимом кристаллизации.
Ростовые установки. Промышленное выращивание кристаллов оптического флюорита осуществляется методом Шамовского—Стокбаргера—Степанова, в основе которого лежит перемещение контейнера (тигля) с расплавом в температурном поле с заданным градиентом в условиях глубокого вакуума и направленного теплоотвода, обеспечиваемого системой экранов. Об особенностях ростового процесса мы рассказали в предыдущем разделе, в котором были приведены принципиальные и технические схемы ряда установок для выращивания кристаллов.
Промышленные установки создаются по тому же принципу. Они отличаются главным образом размерами кристаллизационных камер и связанным с этим рядом конструктивных особенностей.
Каждая установка состоит из следующих главных узлов: вакуумной камеры, графитового нагревателя, водоохлаждающей подставки, блока отражательных экранов, тигля, средств для создания и измерения вакуума.
Рис. 18. Схема промышленной установки для выращивания кристаллов флюорита
Объяснение в тексте
В качестве примера рассмотрим одну из установок типа МА-469, схема которой приведена на рис. 18.
