Установка состоит из корпуса (1), на котором закреплена плита (2) с вакуумными вводами и водяным охлаждением. Для организации структуры теплового поля в установку введены молибденовые экраны (3), окружающие графитовый нагреватель (4), внутрь которого помещается графитовый тигель с расплавом (5). Все это устройство, которое иногда называют подколпачным, закрывается вакуумным колпаком (12). Величина вакуума, который создается вакуумной системой (9), включающей механический и диффузионный насосы, затворы с ловушками, клапан с дистанционным управлением, контролируется измерительной системой (6). Работа графитового нагревателя обеспечивается системой энергопитания (7), состоящей из понижающего трансформатора и теристорного регулятора напряжения. Система водяного охлаждения высокотемпературных зон (8) снабжена автоматической блокировкой выключения нагревателей при нарушении режима охлаждения. Перемещение тигля с шихтой в процессе кристаллизации расплава (быстрый и медленный ход) производится с помощью планетарного привода (10); вакуумный колпак поднимается и опускается гидравлическим приводом (11).

Установка характеризуется следующими техническими показателями. Графитовая печь размерами 220×400 мм имеет мощность 15 кВт и создает под колпаком наибольшую температуру 1600° С. Рабочий вакуум под колпаком 5∙10-4 мм рт. ст. В печь помещается графитовый тигель с наружным диаметром 170 мм и высотой 190 мм. Наибольший ход штока с тиглем 180 мм, пределы регулирования скорости перемещения 3—20 мм/ч. Общий расход воды на установку 600—1000 л/ч. Ростовой цех, скомплектованный такими установками с программным управлением, обслуживает всего один оператор [Научно-технический..., 1974]. Удобной и надежной является также установка «Гранат-2» с омическим нагревом. Обычная ростовая установка рассчитана на производство 200—700 кг кристаллов в год.

Если ростовые цеха комплектуются большим числом кристаллизационных установок, то вместо отдельных вакуумных насосов при каждой установке создается централизованная система вакуумирования с мощными насосами, состоящая из двух раздельных линий: черновой и чистовой. На черновой линии устанавливаются два-три насоса производительностью по 450 л/с. Она служит для удаления основной массы воздуха и продуктов обезгаживания шихты и для создания предварительного вакуума в (2,8—4,5)∙10-1 мм рт. ст. Глубокий рабочий вакуум 5∙10-4 — 5∙10-6 мм рт. ст. создается с помощью чистовой линии. Кроме того, на установках имеются паромасляные диффузионные насосы для быстрой откачки и создания предельного вакуума до 3∙10-6 мм рт. ст.

Тигли. Контейнер (тигель), в котором осуществляются расплавление шихты и рост кристалла, является очень важным элементом кристаллизационной системы. Конструкцией тигля предусматривается образование затравочного центра (так как выращивание осуществляется без затравки), направленность роста, размеры и форма получаемых кристаллов.

Тигли могут изготовляться из листовой платины, молибдена и других стойких металлов. Наиболее широко в качестве тигельного материала используется графит, который устойчив к расплавам, обладает восстановительными свойствами, малочувствителен к резкому изменению температуры. В СССР для изготовления тиглей используется графит марок ОСЧ-МГ и APB-ГМ. Изготовленные из него тигли для очистки в воде прокаливаются в вакуумной печи.

Обычно тигли имеют цилиндрическую форму и конусовидное или полусферическое дно. На вершине конуса или в центре полусферы и образуется зародыш кристалла, когда опускающийся из горячей зоны печи в холодную тигель пересекает изотерму кристаллизации. Из этого зародыша вырастает монокристаллический цилиндрический блок-буля, повторяющий форму внутренней полости тигля (фото 11, см. вкл.). Для удобства извлечения кристалла тигель может быть разъемным.

Технологическая практика показывает, что в цилиндрическом тигле целесообразно выращивать только относительно небольшие флюоритовые кристаллы-були диаметром до 100 мм. Более крупные були получаются менее однородными, кроме того, они требуют очень длительного отжига и растрескиваются или сразу после извлечения из печи, или при распиловке. При изготовлении оптических деталей из буль получается много отходов. Поэтому вместо традиционного тигля с одной внутренней полостью в настоящее время при крупнообъемном производстве кристаллов применяют многокамерные тигли. В каждой камере вырастает отдельный кристалл, принимающий форму камеры, а во всем тигле — десятки, сотни и даже тысячи кристаллов заданной формы и размеров.

Кристаллизационный процесс. Перед выращиванием каждой новой партии кристаллов установку и тигли тщательно очищают от налетов, продувают сжатым воздухом. Шихту из флюоритовой крупки загружают в тигель. Тигель и все подколпачное устройство ростовой установки с помощью гидропривода закрывают колпаком.

Перейти на страницу:

Все книги серии Человек и окружающая среда

Похожие книги